PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT DENGAN CARA REKRISTALISASI (Rekristalisasi Asam Benzoat Dengan Pelarut Heksana)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT DENGAN CARA REKRISTALISASI

Disusun Oleh:

Jatna (1210704019)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2011

1.    Tanggal Percobaan: 09 November 2011

2.  Tujuan

a.     melakukan pemisahan dan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi

b.    menentukan massa kristal yang terbentuk

3.  Dasar Teori

Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K₂SO₄ dengan K­₂SeO₄, dan Cr₂O₃ dengan Fe₂O₃. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na⁺ tidak dapat menggantikan K⁺ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedral dan monoklin (Syukri, 1999).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979).

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal; suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O dan K₂SO₄Al₂(SO₄)₃.24H₂O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001).

4.  Alat dan Bahan

Nama alat	Kegunaan	Jumlah
Erlenmeyer	Untuk menempatkan zat yang akan direkristalisasi	2 buah
Kaca Arloji	Menimbang as. benzoat	1 buah
Heating Mantle	Memanaskan Aseton	1 buah
Corong Kimia	Untuk jalannya filtrat	1 buah
Kertas Saring	Menyaring endapan agar terpisah dengan Filtrat	1 buah
Baki Besar	Menempatkan batu es	1 buah
Pembakar bunsen	Pemanasan dalam proses penjenuhan	1 buah

5.  Cara Kerja

sebanyak 200 ml aseton dipanaskan dalam heating mantle, kemudian dimasukkan 0,2 gram as.benzoat kedalam aseton panas dalam erlenmeyer dan dilakukan pengadukan sampai melarut. setelah itu campuran as. benzoat dan aseton disaring dengan kertas saring dan corong kimia dalam keadaan panas, dibilas zat yang menempel dengan aseton. filtrat didinginkan dalam air dingin berisi batu es sampai terbentuk kristal, apabila kristal tidak terbentuk maka dilakukan penjenuhan, kristal yang telah dijenuhkan didinginkan kembali. apabila kristal terbentuk, kristal disaring dan dijenuhkan (pemeriksaan) dicuci kristal yang terbentuk dengan aseton dalam keadaan dingin, kristal dikeringkan dan diukur massa kristal yang terbentuk.

6.  Hasil Pengamatan

No	Perlakuan	Pengamatan
1	0,2 gram as. benzoat	Serbuk putih
2.	0,2 gr as. benzoat + 200 ml heksana panas	Larutan berwarna putih
3.	Disaring	Filtrat bening tidak berwarna
4.	Filtrat didinginkan	Kristal tidak terbentuk
5.	Filtrat Dijenuhkan	Larutan berwarna Putih
6.	Filtrat didinginkan	Kristal tidak terbentuk

7.     Pembahasan

Pada percobaan kali ini telah dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat (0,2 gram) yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (200 ml aseton) yang panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya.

Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat yang telah dilarutkan dalam aseton tersebut, dipanaskan sampai mendidih (sampai melewati kondisi lewat jenuh) setelah itu dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.

Dalam percobaan yang telah kami lakukan, mengalami kegagalan/ kristal tidak terbentuk, hal ini dapat disebabkan oleh hal berikut sbagai syarat terbentuknya kristal:

Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated). Yang dimaksud dengan kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut (solven) mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Atau kalau diilustrasikan dengan sebuah kelas, jika kapasitas suatu kelas adalah 80 mahasiswa, karena hanya ada 80 kursi. Maka mahasiswa ke-81 yang masuk ke kelas adalah mahasiswa yang membuat kondisi kelas lewat jenuh.

Selanjutnya, bagaimana cara untuk mencapai kondisi supersaturasi yang diinginkan ? Berdasarkan teori, solubilitas padatan dalam cairan akan menurun seiring dengan penurunan suhu (pendinginan).  Seiring dengan penurunan suhu, saturasi akan meningkat sedemikian hingga, sampai tercapai kondisi supersaturasi.

Pendinginan adalah salah satu dari 4 cara yang dapat digunakan untuk mencapai kondisi supersaturasi. Akan tetapi cara ini hanya dapat dilakukan jika, solubilitas padatan dalam larutan sangat dipengaruhi oleh suhu

Tiga metode lain yang dapat digunakan untuk mencapai kondisi supersaturasi  adalah penguapan solven sehingga konsentrasi larutan menjadi makin pekat, penambahan senyawa lain, non solven, ke dalam larutan yang akan menurunkan solubilitas padatan dan reaksi kimia.

Setelah kondisi supersaturasi dicapai cara menumbuhkan kristal adalah sebagai berikut:

Langkah pertama adalah membentuk inti kristal primer, yang akan merangsang pembentukan kristal. Untuk membentuk inti kristal primer, jika dibuat dari larutan induk, maka beda konsentrasi larutan lewat jenuh dengan konsentrasi jenuh (C-C*) sebagai driving force proses kristalisasi harus dibuat besar. Dan ini membutuhkan energi yang sangat besar. Sehingga untuk skala industri, tidak efisien. Lebih disukai cara penambahan kristal yang sudah jadi, untuk menginisiasi pembentukan inti kristal primer.

Pemodelan matematis yang mewakili proses nukleasi primer, sulit untuk dibuat. Oleh karena itu, perhitungan waktu tinggal semata-mata didasarkan dari hasil eksperimen.

Mekanisme kristalisasi selanjutnya adalah nukleasi sekunder. Pada fase ini, kristal tumbuh dikarenakan kontak antara kristal dan larutan. Terjadi pada kondisi supersaturasi yang lebih rendah yang memungkinkan kristal tumbuh dengan optimal. Nukleasi sekunder membutuhkan bibit atau kristal yang sudah jadi untuk merangsang pertumbuhan kristal yang baru. Fase inipun juga sulit dibuat pemodelannya, sehingga sama dengan nukleasi primer, penentuan waktunya dilakukan dengan eksperimen.

Berdasarkan pemaparan diatas, maka kegagalan praktikum rekristalisasi dapat terjadi karena:

·           Kondisi larutan yang belum melewati kondisi lewat jenuh,

·           Sifat dari aseton sendiri yang mudah menguap, sehingga hanya sebagian kecil yang breaksi dengan asam benzoat dalam membentuk kristal,

·           Apabila dilihat dari komposisi, 0,2 gram asam benzoat dalam 200 ml aseton, zat terlarut yang digunakan sangat sedikit apabila dibandingkan dengan zat pelarut yang akan melarutkannya. dalam suatu percobaan kristalisasi, komposisi yang dipakai 0,5 g asam benzoat + heksana 5 ml (Program studi S-1 Kimia, Fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam (MIPA), Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru, 2008: http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/16/pemisahan-pemurnian-zat-padat-rekristalisasi-titik-leleh/

·           Adapun contoh komposisi yang lain, 5 gram asam benzoat + 50 mL aquades dan methanol 30 mL, http://borasracunn.blogspot.com/2009/05/pembahasan-organikrekristalisasi.html

8.  Kesimpulan

Asam benzoat dapat dimurnikan dari poengotor-peengotornya dengan cara rekristalisasi dengan pelarut yang sesuai, dalam hal ini adalah pelarut heksana. dalam percobaan ini kristal tidak terbentuk. Percobaan kami mengalami kegagalan karena mungkin saja larutan belum mencapai kondisi lewat jenuh atau karena komposisi antara pelarut dan zat terlarut yang kurang tepat komposisinya.

9.  Daftar Pustaka

Farida.2011.kristalisasi. diakses pada 21 desember 2011, pukul 21.00 melalui http://farida.net78.net/index.php?option=com_content&task=view&id=22&Itemid=27.

Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Gramedia, Jakarta.

Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid 2, Erlangga. Jakarta.

Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, ITB Press, Bandung.

10.  Tugas Pendahuluan

1.      Apa fungsi pelarut dalam kristalisasi?

Jawab: Fungsi Pelarut dalam kristalisasi adalah untuk melarutkan asam benzoat agar saling bercampur antara pelarut dengan zat terlarut yang akan dimurnikan

2.      apa fungsi pemanasan dan pendinginan dalam proses rekristalisasi?

Jawab:

 Fungsi pemanasan adalah agar larutan mengalami proses penguapan dimana kandunga larutan berkurang sehingga larutan mengalami kondisi lewat jenuh, sehingga kristal terbentuk.

Fungsi pendinginan adalah untuk mengendapkan kristal yang terbentuk setelah mengalami kondisi lewat jenuh.

3.      Mengapa larutan harus disaring dalam keadaan dingin?

Jawab: disaring dalam keadaan panas agar larutan yang disaring tidak mengalami pengkristalan yang belum murni. karena jika dalam keadaan dingin akan langsung mengalami pengkristalan yang belum murni

4.      Mengapa zat yang sudah direkristalisasi harus ditentukan titik lelehnya?

Jawab: Untuk memudahkan apabila zat yang sudah direkristalisasi dilarutkan kembali dengan pelarut yang sesuai.

»»  READMORE...